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成分分析設(shè)備:XRF與ICP-OES的區(qū)別

更新時(shí)間:2023-07-01  |  點(diǎn)擊率:3953

XRF與ICP-OES的區(qū)別

 

在實(shí)際生產(chǎn)、研發(fā)的過程中常常需要對(duì)未知物成分進(jìn)行分析,通過成分分析技術(shù)可以快速確定目標(biāo)樣品中的各種組成成分,幫助實(shí)驗(yàn)人員對(duì)樣品進(jìn)行定性定量分析和鑒別。

 

目前,常見的成分分析設(shè)備:XRF和ICP,本文將為大家講述這兩者的區(qū)別。

 

X射線熒光光譜儀(XRF)

 

 

XRF指的是X射線熒光光譜儀,一種可以同時(shí)對(duì)多元素進(jìn)行快速測(cè)定的儀器。

 

基本原理:初級(jí)X射線與樣品表面原子核外電子相互作用,發(fā)生能級(jí)躍遷后發(fā)射出特征X射線。

 

特征X射線是一種電磁波,同時(shí)具備能量和波長(zhǎng)兩種特性。由于每個(gè)元素的特征X射線能量和波長(zhǎng)固定且唯YI,通過探測(cè)器探查樣品中元素特定的能量或者特定角度的熒光輻射,即可獲得樣品中的組成元素。同時(shí),樣品中元素的特征X射線強(qiáng)度與其在樣品中的濃度有關(guān),根據(jù)元素特征X射線強(qiáng)度,可獲得各元素的含量信息。

圖片3.png

 

能量色散型X射線熒光光譜儀——EDX4500H

 

根據(jù)測(cè)定重點(diǎn)的不同,X射線熒光光譜儀又分為兩種:

能量色散型X射線熒光光譜儀(EDXRF或EDX),通過測(cè)定特定X射線的能量分析被測(cè)樣品的組成成分;

波長(zhǎng)色散型X射線熒光光譜儀(WDXRF或WDX),通過測(cè)定特定X射線波長(zhǎng)的能量分析被測(cè)樣品的組成成分。

圖片2.png

 

波長(zhǎng)色散型X射線熒光光譜儀——ZSX Primus III+

WDXRF與EDXRF的區(qū)別

 

1.WDXRF用晶體分光后由探測(cè)器接收經(jīng)過衍射的特征X射線信號(hào),EDXRF則采用半導(dǎo)體探測(cè)器與多道分析器分辨特征X射線信號(hào);

2.EDXRF檢測(cè)范圍較窄,從Na~U,WDXRF元素檢測(cè)范圍廣,從Be~U全元素分析;

3.EDXRF體積小,價(jià)格相對(duì)較低,檢測(cè)速度較快;WDXRF比EDXRF分辨率高,檢出限好,精度高,穩(wěn)定性好,價(jià)格較高。

 

XRF的優(yōu)缺點(diǎn)

 

優(yōu)點(diǎn):

 

1. 分析速度快,一般2~5min內(nèi)完成樣品中元素的檢測(cè);

2. 非破壞性,在測(cè)定中不會(huì)引起化學(xué)狀態(tài)的改變,也不會(huì)出現(xiàn)試樣飛散現(xiàn)象;

3. 同一試樣可反復(fù)多次測(cè)量,結(jié)果重現(xiàn)性好;

4. 分析精密度高;

5. 固體、粉末、液體樣品等都可以進(jìn)行分析,檢測(cè)范圍從ppm~100%。

 

缺點(diǎn):

 

1. 標(biāo)樣與待測(cè)需匹配,獲取較難;

2. 對(duì)輕元素的靈敏度較低;

3. 基體效應(yīng)、礦物相效應(yīng)、粒度效應(yīng)等都會(huì)對(duì)檢測(cè)產(chǎn)生影響;

4. XRF是表面成分分析,故樣品必須滿足表面平整,成分均勻才能獲得好的結(jié)果。

 

 

電感耦合等離子體發(fā)生光譜儀

ICP-OES)

 

 

 ICP-OES其前身為ICP-AES(電感耦合等離子體原子發(fā)射譜儀)。

基本原理:物質(zhì)在高頻電磁場(chǎng)所形成的高溫等離子體中有良好的特征譜線發(fā)射,用半導(dǎo)體檢測(cè)器檢測(cè)這些譜線能量,然后參照同時(shí)測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)溶液,即可計(jì)算出試液中待測(cè)元素的含量。

202211092853.jpg

 

電感耦合等離子體發(fā)生光譜儀(ICP-OES)

ICP-AES測(cè)試的有效波長(zhǎng)范圍是120-800nm,原子發(fā)射光譜的所有相關(guān)信息都集中在這個(gè)范圍內(nèi)。其中,120-160nm波段尤其適用于分析鹵素或者某些特殊應(yīng)用的替代譜線。由于ICP發(fā)射光譜技術(shù)用到了越來越多的離子線,所以現(xiàn)在改叫OES了。

 

一般情況下,ICP-AES主要測(cè)試液體樣品,因?yàn)闇y(cè)樣時(shí)需要將樣品溶解在特定的溶劑中(一般就是水溶液)。PS:樣品必須保證澄清,含有顆粒、懸濁物可能堵塞內(nèi)室接口或通道。

 

ICP-OES大部份元素的檢出限為1~10ppb,一些元素也可得到亞ppb級(jí)的檢出限。

ICP-OES的檢測(cè)元素如下圖:

圖片1.png

 

 

ICP-OES的優(yōu)缺點(diǎn)

 

優(yōu)點(diǎn):

 

1. 可以同時(shí)快速地進(jìn)行多元素分析;

2. 靈敏度較高,每毫升亞微克級(jí);

3. 基體效應(yīng)低,較易建立分析方法;

4. 標(biāo)準(zhǔn)曲線具有較寬的線性動(dòng)態(tài)范圍;

5. 可無任何譜線缺失的全譜直讀;

6. 可同時(shí)分析常量(低濃度)和痕量組分;

7. 具有良好的精密度和重復(fù)性。

 

缺點(diǎn):

 

1. 樣品為液態(tài),是破壞性檢測(cè);

2. 樣品需經(jīng)由強(qiáng)酸高溫長(zhǎng)時(shí)間或者高壓等消化步驟,變成液體樣品;

3. 需處理ICP-OES在前處理中產(chǎn)生的廢水廢氣,以及檢測(cè)過程中產(chǎn)生的廢氣;

4. 由于前處理使用強(qiáng)酸高溫處理,因此,對(duì)應(yīng)安全防護(hù)措施要求高。

 

XRF與ICP-OES的區(qū)別

 

 

 

1. XRF為無損分析,ICP-OES為有損分析;

2. XRF樣品前處理簡(jiǎn)單,ICP-OES需要通過濕法將樣品制備成液體;

3. XRF優(yōu)勢(shì)在于常量元素檢測(cè),ICP-OES則在痕量元素檢測(cè)更優(yōu);

4. XRF的標(biāo)樣匹配要求嚴(yán)格,但采用標(biāo)樣制作標(biāo)準(zhǔn)曲線成功后可長(zhǎng)期使用;ICP-OES標(biāo)樣獲取較簡(jiǎn)單,但在測(cè)試前需要對(duì)所測(cè)元素建立標(biāo)準(zhǔn)曲線;

5. XRF是檢測(cè)物質(zhì)中各種氧化物和元素的含量以及成分分析,ICP一般應(yīng)用于溶液中化合物離子的含量分析。


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